科晶文獻角-制備Al2O3納米顆粒的方法
發布時間：2020-07-16
（1）超聲霧化熱分解法制備Al2O3納米顆粒
將各金屬鹽按制備目標產物所需化學計量比配成前驅體溶液，前驅體溶液經霧化后，由載氣帶入高溫反應爐中，在反應爐中瞬間完成溶劑蒸發、熱分解等物理化學過程，最后形成目標產物。
（2）機械球磨法：通過球磨機的轉動或振動，磨球對原料進行反復攪拌、研磨和碰撞，使顆粒細化。球磨也可增加粉體活性、降低反應活化能、誘發固相化學反應。利用鋁熱反應原理，將Al和Fe2O3粉末按化學計量比混合，在行星式高能球磨機中期末，在球料比為20:1、主盤轉速為300rpm、球磨時間為20h的條件下，制得a-Al2O3納米顆粒嵌入Fe基體的復合材料。然后，通過鹽酸腐蝕去除Fe基體，得到平均顆粒尺寸為14.3nm、尺寸分布在2~250nm且完全分散的a-Al2O3納米顆粒。
（3）傳統無壓燒結：粉體原料在高溫作用下拍出氣孔、體積收縮、發生致密化而形成致密固體的過程。燒結過程分為3個階段：燒結初期：顆粒間通過表面擴散、蒸發凝聚等擴散機制形成燒結頸，并發生燒結頸的長大；燒結中期：主要包括連通孔洞閉合、孔洞圓滑和孔洞收縮及致密化階段；燒結后期：主要指孔洞粗化和晶粒長大階段。
（4）放電等離子燒結：給粉體施加壓力的同時，通入脈沖大電流，將等離子活化與熱壓融為一體，從而實現對坯體快速燒結的方法。特點：通過瞬時產生的放電等離子使燒結體內部每個顆粒均勻地自身發熱和使顆粒表面活化，升溫速率快，燒結時間短，因而具有很高的熱效率，可實現材料的快速致密化燒結。但在燒結過程中，由于坯體上下端及邊緣接觸高溫區，更易致密，所以會出現燒結體致密化不均勻等問題。
（5）微波燒結：利用微波具有的特殊波段與材料的基本細微結構耦合而產生熱量，材料的介質損耗使材料整體加熱至燒結溫度而實現快速致密化的方法。微波燒結加熱溫度場均勻，燒結體熱應力小，對有些材料而言，當溫度超過臨界溫度時，其損耗因子迅速增大，導致升溫極快，可實現快速燒結。同時，快速燒結也有利于材料內部形成均勻的細晶結構。但由于材料內部不同組分對微波的吸收程度有所不同，微波燒結還不能用于所有納米陶瓷的制備。
（6）熱壓燒結：將干燥的粉體放入模具中，從單個或多個方向加壓的同時加熱從而實現陶瓷致密化的燒結方法。熱壓燒結能降低燒結溫度，縮短燒結篩檢，從而抑制晶粒長大，有利于制備晶粒細小的納米晶陶瓷。但其設備復雜，對模具材料要求較高，生產成本高，不利于規模化生產。
（7）兩步燒結法：操作簡單、成本低、易于實現產業化等優點，被廣泛用于制備納米晶陶瓷。首先將坯體按一定的升溫速度升溫至第一步燒結溫度T1，不保溫（這時坯體內的氣孔處于不穩定狀態，趨于收縮），然后降溫至第二步燒結溫度T2，保溫一段時間t至坯體完成致密化（保溫較長時間，使氣孔排出，且不發生晶粒長大）。第二步燒結階段溫度較低，晶界擴散被激活，實現致密化，而晶界遷移卻被抑制，所以不發生晶粒長大。第二步燒結階段晶粒尺寸不長大的溫度范圍稱為“動力學窗口”。
不同燒結方法制備Al2O3陶瓷的優缺點及其結果對比
燒結方法 | 優點 | 缺點 | Al2O3陶瓷的相對密度 | Al2O3陶瓷的平均晶粒尺寸 |
放電等離子燒結 | 燒結時間短，燒結速率高 | 燒結體致密化不均勻 | 99.8% | 500 nm |
微波燒結 | 燒結體受熱均勻，燒結速率高，可細化陶瓷材料的晶粒尺寸 | 只適用于部分陶瓷材料的制備 | 99.5% | 1.4 mm |
熱壓燒結 | 燒結溫度低，燒結時間短，所得陶瓷材料的晶粒尺寸小 | 設備復雜，成本高 | 98.2% | 49 nm |
兩步燒結 | 操作簡單，成本低，制得陶瓷材料的晶粒尺寸小 | 燒結時間長，能耗較高 | 99.5% | 36 nm |
內容摘自《氧化鋁納米晶陶瓷研究進展》
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